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实验室制备中N-甲基苯胺的生产方法

文字:[大][中][小] 2016-4-21    浏览次数:1192    

  1、将苯胺蒸气与甲醚混合,通过活性氧化铝催化剂,于230-295℃反应制得。

  2、苯胺和甲醇在铅锌铬催化剂作用下生成粗品N-甲基苯胺。再经蒸馏脱除甲醇、水、苯胺和N,N-二甲基苯胺而得N-甲基苯胺成品。该反应也可在三氯化磷存在下反应(苯胺:甲醇:三氯化磷=1:0.9:0.003mol)。

  3、在实验室制备中,可采用硫酸二甲酯作甲基化剂。将硫酸二甲酯滴加至10%以下的苯胺和水的混合液中,搅拌1h后滴加30%氢氧化钠溶液。静置分取上层有机相,下层用苯提取,提取液回收苯后所得油状物与有机相合并,此即苯胺、N-甲基苯胺和N,N-二甲基苯胺的混合物。用硫酸处理混合物,使苯胺生成硫酸盐结晶滤除。N,N-二甲基苯胺可与乙酐经下列反应转化为N-甲基苯胺。工业品N-甲基苯胺含量≥98%。原料消耗定额:苯胺1200kg/t、甲醇700kg/t。

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